对缩短复烤烟叶含水率检测时间的研究

2021年08月11日来源：烟草在线作者：李妮、李国章、段志荣、王琳

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近两年来，随着国家局对打叶复烤企业均质化加工的关注提升以及对质量的重视程度提高，打叶复烤逐渐由对量的重视转变为了对质的把控。对重点品牌原料的加工产品质量（成品水分、成品杂物、成品叶含梗、成品叶中含粗梗（OBJ）、成品烟碱）的关注度和检查力度不断加强。推行均质化生产加工是适应行业发展新常态，践行行业“三大课题”的重要举措，是提高打叶复烤企业技术和管理水平、增强企业竞争实力的关键所在，是发挥好打叶复烤环节重要作用、进一步增强原料保障能力的客观要求。

因此，对产品质量的检测就显得尤为关键，而质量检验的作用主要就是监督、指导生产，能否将质量检测结果及时有效的反馈给生产线（提升质量检测的效率，更快的反馈并指导生产），让质量检测有效的指导生产，意义重大。

一、名词解释：

（1）热箱叶片含水率：在叶片打包机处，用液压管状取样器(Φ40 mm×660 mm)取样，样品质量80 g～120 g，放入样品容器中，封闭加标识，送检；每班次生产的第一箱样品必检，以后每3箱取样1次。

（2）快速烘箱法：主要设备：布拉本德全自动电子式水分测定仪MT用于测定样品中水分或挥发成分的含量。

二、现状调查

（1）调查一：水分数据来源

目前对热箱片烟含水率的检测方法有两种：一是快速烘箱法（布拉本德），二是标准烘箱干燥法。因此水分数据的来源有两种，由于标准烘箱法的样品检测时间规定是2小时，无法减少其检测时间，因此本研究的主要研究对象为快速烘箱法。

（2）调查二：横向对标

为了更加准确的找到目前影响热箱片烟含水率检测效率的薄弱环节，特向其他复烤厂询问其热箱片烟含水率的检测时长，根据反馈的结果得知，布拉本德检测的时间各不相同，有17分钟18分钟、19分钟，而目前我们使用的布拉本德检测时间为20分钟。

三、可行性分析

3.1、确定样品量可减少范围,判断能否减少检测时间。

3.1.1材料与设备

实验采用2018烤季复烤烟叶，设备主要有：Brabender MT-C水分测定仪，ME203E电子天平（最大量称：222g，最小量称：20mg，精度：0.001g），FREAS625型烘箱。试验过程应排除人、料两个因素的影响，此处采用单人操作、统一试验原料进行试验，目的是尽量减少异因干扰。

3.1.2标准

1、YC/T147-2010 打叶烟叶质量检验

2、YC/T146-2010 烟叶打叶复烤工艺规范

3、YC/T31-1996 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

4、JB/T10633-2006 专用检测评定方法指南

3.1.3结果判定方法

Brabender MT-C水分测定仪的实际检测含水率均值与烘箱法满足均值差≤0.3%

3.1.4试验过程

烘烤方式	烘烤温度	烘烤时间	样品质量	含水率均值	均值差
	℃	min	g	%	%
烘箱法	100	30	10	11.26	——
快速水分仪（Brabender）	115	15	5	11.31	0.05
	115	15	6	11.09	0.17
	115	15	7	11.08	0.18
	115	15	8	10.58	0.68

从试验结果看出，样品量依次减少后，温度和时间影响较少，水分检测值与标准烘箱检测值一致，因此，找到适宜的样品量可以均可以实现缩短检测时间，并且可确定样品量的最佳范围为5-7克。目标达成。

3.2：设计试验找出最优化的参数组合

3.2.1、在已知样品量可减少的范围的基础上，减少样品量至6克进行一下试验：

烘烤方式	烘烤温度	烘烤时间	样品质量	含水率均值	均值差
	℃	min	g	%	%
烘箱法	100	30	10	11.19	——
快速水分仪（Brabender）	115	18	6	11.36	0.17
	115	17	6	11.35	0.16
	115	16	6	11.31	0.12
	115	15	6	11.22	0.03
	115	14	6	11.30	0.11
	115	13	6	10.85	0.34
	115	12	6	10.65	0.54
	115	11	6	10.50	0.69
	115	10	6	9.76	1.43

3.2.2：

烘烤方式	烘烤温度	烘烤时间	样品质量	含水率均值	均值差
	℃	min	g	%	%
烘箱法	100	30	10	11.26	——
快速水分仪（Brabender）	122	15	6	11.9	0.64
	121	15	6	11.78	0.52
	120	15	6	11.71	0.45
	119	15	6	11.45	0.19
	118	15	6	10.99	0.27
	117	15	6	11.04	0.22
	116	15	6	11.31	0.05
	115	15	6	11.31	0.05
	114	15	6	11.18	0.08
	113	15	6	10.91	0.35
	112	15	6	10.87	0.39

结果分析：通过以上试验，采用烘箱检测的含水率作为基准值进行比较，参数范围优化初选结果：

干燥温度：114-116℃

干燥时间：14-16min

样品质量：5-7g

3.2.3在以上试验的基础上进行正交试验和方差分析

方法与计算公式

采用JB/T10633-2006《专用检测设备评定方法指南》中评定方法Ⅰ的Cgk评定法进行评定，同时运用行业研究成果《烟草科技2012年第3期》（国家局网站查阅）Cgk评定在参数优化一文中，确定了缩小系数f=0.3和置信因子k=3,得到了烟草行业专用检测设备MT-C型快速烘箱的评定指标计算公式：

Cgk=0.973（0.3-Bi）/3S

式中：Bi为偏移，S为测量样本标准偏差

当Cgk≥1.33时，判定为该设备具有充足的检测能力，能够稳定地满足质量检测的要求。

3.2.4正交试验和方差分析

对于干燥温度（因子A）、干燥时间（因子B）、样品质量（因子（C）选定正交试验表L9(34)进行实验，其中每次试验10个平行样，以Cgk作为考察指标。

3.2.4.1正交试验表设计如下

因素分类		A[干燥温度/℃]	B[干燥时间/min]	C[样品质量/g]	D[误差/%]	水平组合
试验号	1	A1[114]	B1[14]	C1[5]	D1[1]	A1B1C1D1
	2	A1	B2[15]	C2[6]	D2[2]	A1B2C2D2
	3	A1	B3[16]	C3[7]	D3[3]	A1B3C3D3
	4	A2[115]	B1	C2	D3	A2B1C2D3
	5	A2	B2	C3	D1	A2B2C3D1
	6	A2	B3	C1	D2	A2B3C1D2
	7	A3[116]	B1	C3	D2	A3B1C3D2
	8	A3	B2	C1	D3	A3B2C1D3
	9	A3	B3	C2	D1	A3B3C2D1

3.2.4.2正交试验结果

试验号	A[干燥温度/℃]	B[干燥时间/min]	C[样品质量/g]	D[误差/%]	Y[Cgk]
1	A1[114]	B1[14]	C1[5]	D1[1]	-0.3021
2	A1	B2[15]	C2[6]	D2[2]	1.2821
3	A1	B3[16]	C3[7]	D3[3]	-0.8936
4	A2[115]	B1	C2	D3	-0.2769
5	A2	B2	C3	D1	-0.6736
6	A2	B3	C1	D2	-1.0808
7	A3[116]	B1	C3	D2	-0.8419
8	A3	B2	C1	D3	1.5463
9	A3	B3	C2	D1	1.8004

T1	0.0864	-1.4209	0.1634	0.8247
T2	-2.0312	2.1548	2.8056	-0.6406
T3	2.5048	-0.1739	-2.4090	0.3759
X1	0.0288	-0.4736	0.0545	0.2749
X2	-0.6771	0.7183	0.9352	-0.2135
X3	0.8349	-0.058	-0.803	0.1253
R	1.512	1.1919	1.7382	0.4884
S	3.4343	2.1960	4.5324	0.3757

3.2.4.3正交试验结果的方差分析

变异来源	平方和	自由度	均方	F值	纯平方和	贡献率（%）
A[干燥温度]	3.4343	2	1.7172	9.1404	3.0586	29.02%
B[干燥时间]	2.1960	2	1.0980	5.8446	1.8203	17.27%
C[样品质量]	4.5324	2	2.2662	12.0629	4.1566	39.44%
误差e	0.3757	2	0.1879		1.5029	14.26%
总计	10.5384	8
主次顺序	C>A>B
综合最优组合	A3B2C2

3.2.4.4结果分析

从正交试验结果可见，相对干燥温度而言T3>T1>T2，相对干燥时间而言T2>T3>T1，相对样品质量而言，T2>T1>T3，根据直观分析法应选定干燥温度、干燥时间、样品质量的参数组合为A3B2C2（116℃15min6g），从正交试验结果的方差分析来看，贡献率最大的是样品质量，这是因为样品质量的多少实际表现为样品粉末在样品盒中的厚度大小，而厚度将影响水分扩散时间的长短，其次是干燥时间的区别主要在于降速干燥易阶段时间的长短，在该阶段干燥时间的小范围变化对含水率的影响相对次之。干燥温度的影响最小，这是因为设定水分仪的干燥温度即设定了加热人质（空气）的温度，温度对于影响恒速干燥阶段干燥速率影响一般。

3.3效果验证

在综合最佳组合参数（116℃15min6g）条件下测试复烤片烟的含水率，5组每次20个平等样（10个烘箱，10个快速水分仪）平行实验的结果如下：

检测项目	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	均值差	Cgk
标准烘箱	11.37	11.47	11.45	11.51	11.51	11.47	11.58	11.47	11.46	11.54	0.016	2.03
116℃15min6g	11.44	11.47	11.49	11.49	11.51	11.44	11.5	11.58	11.51	11.56	0.016	2.03
标准烘箱	11.59	11.62	11.48	11.53	11.56	11.47	11.5	11.48	11.47	11.56	0.046	1.47
116℃15min6g	11.46	11.4	11.4	11.53	11.5	11.47	11.45	11.51	11.5	11.58	0.046	1.47
标准烘箱	11.28	11.35	11.33	11.43	11.38	11.33	11.26	11.29	11.3	11.33	0.046	1.47
116℃15min6g	11.29	11.38	11.43	11.27	11.35	11.41	11.39	11.37	11.42	11.43	0.046	1.47
标准烘箱	11.5	11.36	11.38	11.47	11.34	11.33	11.25	11.27	11.26	11.26	0.14	1.98
116℃15min6g	11.47	11.51	11.5	11.48	11.5	11.49	11.43	11.51	11.45	11.48	0.14	1.98
标准烘箱	11.83	11.84	11.86	11.79	11.86	11.84	11.89	11.87	11.84	11.8	0.064	1.51
116℃15min6g	11.75	11.76	11.7	11.76	11.77	11.85	11.8	11.74	11.78	11.87	0.064	1.51

烘箱法与Brabender MT-C水分测定仪的实际检测含水率均值差最大0.14%，最小0.016%，满足均值差≤0.3%的标准，且经过专用检测设备评定Cgk均大于1.33，满足日常周期检测对量具能力的要求，说明可以采用Brabender MT-C水分测定仪在最佳组合参数条件下进行含水率的测试。

通过各项试验和验证，得出最优组合为116°15min6g。

四、效果检查

从2018年9月起至2019年2月，采用优化参数进行检测，当检测时间从20min缩短至15min以后，每小时检测的样品量从20个提升至30个（每台布拉本德），反馈效率也相应的提升了33%，每个样品的检测时间缩短了5分钟。

	单个样本干燥时间：20分钟
样本序号	开始时间		结束时间	烘箱内样本个数
1	9:00		9:20	1
2	9:01		9:21	2
3	9:02		9:22	3
4	9:03		9:23	4
5	9:04		9:24	5
6	9:05		9:25	6
7	9:06		9:26	7
8	9:07		9:27	8
9	9:08		9:28	9
10	9:09		9:29	10
	等待
11	9:30		9:50	10
12	9:31		9:51	10
13	9:32		9:52	10
14	9:33		9:53	10
15	9:34		9:54	10
16	9:35		9:55	10
17	9:36		9:56	10
18	9:37		9:57	10
19	9:38		9:58	10
20	9:39		9:59	10
	总共完成		20个样品
	单个样本干燥时间：15分钟
样本序号	开始时间	结束时间		烘箱内样本个数
1	9:00	9:15		1
2	9:01	9:16		2
3	9:02	9:17		3
4	9:03	9:18		4
5	9:04	9:19		5
6	9:05	9:20		6
7	9:06	9:21		7
8	9:07	9:22		8
9	9:08	9:23		9
10	9:09	9:24		10
	等待第1个样本干燥结束
11	9:16	9:31		10
12	9:17	9:32		10
13	9:18	9:33		10
14	9:19	9:34		10
15	9:20	9:35		10
16	9:21	9:36		10
17	9:22	9:37		10
18	9:23	9:38		10
19	9:24	9:39		10
20	9:25	9:40		10
	等待第11个样本干燥结束
21	9:32	9:47		10
22	9:33	9:48		10
23	9:34	9:49		10
24	9:35	9:50		10
25	9:36	9:51		10
26	9:37	9:52		10
27	9:38	9:53		10
28	9:39	9:54		10
29	9:40	9:55		10
30	9:41	9:56		10
	总共完成	30个样品

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